一、前言

  潤滑油中添加劑元素含量是油品質(zhì)量和使用性能的重要指標之一，磨損顆粒和污染物元素含量是監(jiān)控潤滑油使用性能和預(yù)測各種潤滑機械故障的重要參數(shù)，因此設(shè)備在用油中磨損金屬、添加劑和污染物元素含量的測定是油液狀態(tài)監(jiān)測的一個重要診斷參數(shù)，由此可獲取設(shè)備的潤滑和磨損狀態(tài)信息及油品的污染狀態(tài)等信息，對設(shè)備的潛在故障進行預(yù)警，大限度地提高設(shè)備地可靠性。

  對于在用油磨損金屬、添加劑和污染物元素地測定，上廣泛采用美國材料與試驗協(xié)會標準ASTM D5185-95和ASTM D6595-00（2005）。目前我國現(xiàn)有國家標準GB/T 17476-1998《使用過的潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物以及基礎(chǔ)油中某些元素測定法（電感耦合等離子體發(fā)射光譜法）》，即為等效采用ASTM D5185-95建立的國家標準，所用設(shè)備為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，該方法檢出限低，用于元素含量低的測定結(jié)果準確，但對于樣品含量較高的元素需要在測試前進行稀釋處理，對于硫元素的測定要求儀器具備真空系統(tǒng)或使用惰性氣體驅(qū)氣，在使用過程中也需要惰性氣體做載氣，運轉(zhuǎn)費用相對較高，對儀器操作人員要求也較高，設(shè)備價格較高。美國材料與試驗協(xié)會標準ASTM D6595-00（2005），是美國液壓標準中在用液壓油中磨損金屬和污染物元素含量的測定方法，采用石化行業(yè)標準NB/SH/T 0865-2013《再用潤滑油中磨損金屬和污染物元素測定旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光譜法》，采用旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光譜法測定在用潤滑油中磨損金屬及污染物元素含量，現(xiàn)廣泛應(yīng)用于國內(nèi)外眾多油品分析檢測和油液監(jiān)測實驗室，可以實現(xiàn)對在用油元素含量的測定和趨勢分析。該方法所用設(shè)備為旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光譜儀，儀器功能全面，無需氣源，操作簡易，維護方便，對使用人員要求低，樣品無需任何前處理，分析快速、準確。

  通過選取典型樣品進行測試，測試結(jié)果就可以*在用油元素趨勢分析的工作需要。

表1 在用油監(jiān)測主要元素

二、旋轉(zhuǎn)圓盤電極技術(shù)

  旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光譜儀在潤滑油行業(yè)中應(yīng)用廣泛，早在1941年美國鐵路行業(yè)即采用發(fā)射光譜分析方法，監(jiān)測在用內(nèi)燃機車潤滑油中的磨粒元素種類和含量，極大的改善了機車運轉(zhuǎn)的可靠性，減少了零部件的更換率。美國三軍聯(lián)合油液監(jiān)測機構(gòu)JOAP（Joint Oil Analysis Program）將該設(shè)備為軍對油料分析的標準儀器，極大地推動了該設(shè)備地應(yīng)用。迄今該設(shè)備在潤滑油行業(yè)用于在用油分析已有60多年歷史，成為這一領(lǐng)域常用地設(shè)備之一。

三、測試試驗

（一）儀器與材料

  1、斯派超科技公司SPECTROIL M/C-W 型油料發(fā)射光譜儀。

  2、可加熱地超聲波均化器，均化樣品用。

  3、石墨棒電極和圓盤電極。

  4、樣品盒。

  5、電極切削器，打磨棒電極用。

  6、標油。

  7、清洗溶劑，用于清洗溢出或濺到樣品臺上的樣品。

（二）樣品的選擇

  選取如下樣品進行測試，包括：一個在用車用油，一個在用汽輪機油，一個在用齒輪油，一個在用柴油機油，一個液壓油，一個軍用油及一個校準標樣（100ppm）。

四、結(jié)果

（一）影響因素

  1、光譜干擾

  大部分的光譜干擾都可以通過正確選擇光譜線消除，高濃度的添加劑元素會對測試磨損金屬的光譜線產(chǎn)生干擾，儀器廠商通常會在出廠校準時對光譜干擾做以補償，也可通過背景校正扣除光譜干擾。當無法通過選擇譜線和背景校正扣除光譜干擾時，需要通過儀器廠商提供的計算機軟件進行必要的校正。

  2、粘度影響

  在用油的粘度差異直接影響圓盤電極攜帶樣品的能力，儀器的內(nèi)標可以補償部分差異。對在用油的分析應(yīng)用中，H的483.10譜線已作為工業(yè)標準用于內(nèi)標。如果待測樣品和基線樣品的粘度不同，同時又不使用內(nèi)標，有可能影響在用油的趨勢分析。

  3、顆粒尺寸

  當樣品中含有粒徑大于10微米尺寸的顆粒時，測試結(jié)果會比其真實結(jié)果偏低。這是因為選擇圓盤電極樣品泵送系統(tǒng)不能將大顆粒有效泵送至激發(fā)間隙，且激發(fā)能量也不足以讓其充分蒸發(fā)。

  4、取樣

  在用油必須要有代表性。規(guī)范的取樣程序是保證得到準確分析結(jié)果的關(guān)鍵，取樣程序按照GB/T 4756《石油液體手工取樣法》的標準要求。

  5、樣品處理

  在用油中含有顆粒狀物質(zhì)，為了保證其具有代表性，必須在取樣品前將樣品搖勻。對于經(jīng)過若干天運輸、存放或比較粘稠的樣品，在取樣之前需將其先放置在可加熱的超聲波浴槽中超聲，使聚集顆粒均勻分散在樣品中，從浴槽中取出后將油樣搖勻再倒入樣品盒中測試。

  6、樣品量

  為獲取較好的重復(fù)性結(jié)果，需要保證每次倒入樣品盒的樣品量基本一致。

（二）樣品測試結(jié)果

  對上述樣品依次測定，因數(shù)據(jù)較多，故未按樣品列出，按元素整理結(jié)果于下表中（單位均為mg/kg,按磨損金屬表2-1、污染物表2-2和添加劑元素表2-3分別列出，交叉元素不再重復(fù)羅列），允許差值為依據(jù)ASTM D6595-00（2005）精密度的要求計算而得。

表2-1 樣品（磨損金屬）的測定結(jié)果

表2-2 樣品（污染物元素）的測定結(jié)果

表2-2 樣品（污染物元素）的測定結(jié)果

五、結(jié)論

  1、油液光譜分析技術(shù)廣泛應(yīng)用于油液監(jiān)測，應(yīng)用旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射儀測定油品中的磨損顆粒、添加劑元素和污染物含量，測試速度快、成本低、可靠性高，完夠滿足在用油元素含量測定的需要。

  2、通過旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射儀測定在用油中磨損金屬、添加劑元素和污染物元素的含量，有助于判斷添加劑的損耗，探究設(shè)備的磨損機理和預(yù)測磨損發(fā)展的趨勢，在潤滑油行業(yè)廣泛應(yīng)用。