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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FlashSmart 元素分析儀是一款集高精度、自動(dòng)化與靈活性于一體的多元素分析平臺(tái)。它能夠?qū)τ袡C(jī)和無(wú)機(jī)樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）和氧（O）進(jìn)行快速定量分析。FlashSmart 的核心優(yōu)勢(shì)不僅在于其高效的硬件設(shè)計(jì)，更在于其配套軟件對(duì)“方法建立（Method Setup）”過(guò)程的智能化管理與可視化操作。
在元素分析實(shí)驗(yàn)中，方法建立是確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可重復(fù)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。一個(gè)科學(xué)、合理的分析方法可以在保證數(shù)據(jù)質(zhì)量的前提下最大化提高樣品通量，降低儀器磨損與耗材損耗。本文將從方法建立的原理、流程、參數(shù)設(shè)置及優(yōu)化思路等方面，對(duì) FlashSmart 方法建立過(guò)程進(jìn)行系統(tǒng)介紹。
FlashSmart 元素分析儀基于經(jīng)典的“動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）”原理，通過(guò)高溫氧化、氣體分離和熱導(dǎo)檢測(cè)實(shí)現(xiàn)元素定量。方法建立的本質(zhì)是根據(jù)樣品特性設(shè)置最優(yōu)的燃燒、還原與檢測(cè)參數(shù)，以確保目標(biāo)元素信號(hào)穩(wěn)定且分離良好。
燃燒原理
樣品在純氧氣氛中高溫燃燒，生成 CO?、H?O、N?、SO? 等氣體產(chǎn)物。
還原原理
通過(guò)還原管將多余氧氣及氧化性氣體轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定形態(tài)，保證檢測(cè)器響應(yīng)一致。
檢測(cè)原理
采用熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）測(cè)定氣體成分濃度，根據(jù)響應(yīng)面積計(jì)算元素含量。
方法建立需要將上述物理化學(xué)過(guò)程參數(shù)化，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定最佳溫度、流量、時(shí)間及樣品量等條件，從而實(shí)現(xiàn)精確測(cè)量。
FlashSmart 軟件為方法建立提供了完整的向?qū)讲僮髁鞒蹋饕譃橐韵虏襟E：
樣品信息準(zhǔn)備
根據(jù)樣品類型（有機(jī)、無(wú)機(jī)、固體、液體）確定元素分析模式，如 CHN、CHNS 或 O 專用通道。
選擇基礎(chǔ)模板
軟件內(nèi)置多種方法模板，如“有機(jī) CHN 法”、“煤炭 CHNS 法”、“蛋白質(zhì)法”等，用戶可在此基礎(chǔ)上進(jìn)行修改。
設(shè)置燃燒條件
包括主爐溫度、次爐溫度、氧氣流速及助燃延時(shí)。
調(diào)整還原與分離參數(shù)
定義還原管溫度、氣體流速、柱分離順序、檢測(cè)延時(shí)等。
建立標(biāo)準(zhǔn)曲線
使用已知成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，生成響應(yīng)曲線。
驗(yàn)證與優(yōu)化
通過(guò)分析標(biāo)準(zhǔn)樣與未知樣驗(yàn)證方法可靠性，優(yōu)化參數(shù)直至結(jié)果穩(wěn)定。
該流程支持圖形化操作與參數(shù)歷史追蹤，用戶可保存不同類型樣品的專屬方法文件。
燃燒溫度直接影響樣品分解效率。常規(guī)有機(jī)樣品設(shè)定在 950°C 至 1050°C，難燃樣品（如煤或石墨）可提高至 1100°C。
溫度過(guò)低：樣品燃燒不完全，碳氮含量偏低。
溫度過(guò)高：生成副產(chǎn)物或影響檢測(cè)柱壽命。
FlashSmart 軟件允許分步升溫設(shè)定，通過(guò)程序控制實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定燃燒過(guò)程。
氧氣流速?zèng)Q定燃燒強(qiáng)度，載氣流速影響氣體輸送速度與峰分離。
氧氣流量一般在 250–350 mL/min。
載氣（氦或氬）流量常設(shè)為 100–140 mL/min。
軟件提供實(shí)時(shí)流量反饋與自動(dòng)補(bǔ)償機(jī)制，確保氣路穩(wěn)定。
助燃延時(shí)決定氧氣注入時(shí)間，需根據(jù)樣品含碳量與可燃性調(diào)整。
例如：有機(jī)物 10–15 秒，含硫樣品 20 秒左右。
軟件可自動(dòng)優(yōu)化延時(shí)，通過(guò)檢測(cè)峰形判斷燃燒完全程度。
還原管通常設(shè)在 650–700°C，用于將 NO? 轉(zhuǎn)化為 N?，同時(shí)去除多余氧氣。若溫度不足，會(huì)導(dǎo)致信號(hào)漂移；過(guò)高則縮短還原劑壽命。
不同元素分析模式對(duì)應(yīng)不同柱系統(tǒng)：
CHN 模式：Porapak Q、Carbosieve 等復(fù)合柱。
CHNS 模式：需增加 SO? 分離柱。
O 模式：采用專用氧分離柱與反應(yīng)管。
柱溫一般設(shè)為 40–70°C，可根據(jù)峰分離度微調(diào)。FlashSmart 軟件支持實(shí)時(shí)峰形顯示，便于用戶評(píng)估分離效果。
檢測(cè)延時(shí)決定信號(hào)采集起點(diǎn)，應(yīng)避開系統(tǒng)死體積造成的滯后；積分時(shí)間影響峰面積精度。
軟件可自動(dòng)計(jì)算最優(yōu)延時(shí)，并提供手動(dòng)微調(diào)功能。
方法建立階段需選用國(guó)際公認(rèn)的參考物質(zhì)，如：
Acetanilide（乙酰苯胺）：常用 CHN 校準(zhǔn)。
Sulfanilamide（對(duì)氨基苯磺酰胺）：用于 CHNS 校準(zhǔn)。
Benzoic Acid（苯甲酸）：適合碳?xì)湫Ｕ?/span>
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)干燥保存、稱樣準(zhǔn)確，以確保校準(zhǔn)曲線可靠。
FlashSmart 軟件的“Calibration Wizard”可自動(dòng)引導(dǎo)用戶完成校準(zhǔn)流程：
輸入標(biāo)樣名稱與理論含量；
分析多次以生成穩(wěn)定響應(yīng)；
自動(dòng)繪制回歸曲線，計(jì)算斜率與相關(guān)系數(shù)；
檢查 R2 值是否大于 0.999。
系統(tǒng)自動(dòng)保存曲線參數(shù)，可在后續(xù)分析中直接調(diào)用。
通過(guò)再次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證曲線有效性。若偏差超出設(shè)定范圍（如 ±0.3%），需重新檢查樣品稱量或儀器穩(wěn)定性。
對(duì)同一樣品連續(xù)測(cè)定 5–7 次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。
RSD ≤ 0.2% 表示方法重復(fù)性良好。
若偏差較大，應(yīng)檢查燃燒穩(wěn)定性或氣體流量。
利用不同含量標(biāo)樣建立線性關(guān)系曲線，評(píng)估測(cè)定范圍。
通常線性范圍在 0.1–10 mg 元素之間。
檢出限（LOD）可達(dá) 0.01 mg。
FlashSmart 軟件可記錄每次分析峰面積變化趨勢(shì)，自動(dòng)評(píng)估漂移情況。
若漂移超過(guò) 2%，需檢查柱溫穩(wěn)定性或氧氣純度。
低氮樣品：增加樣品量或提高積分靈敏度。
高硫樣品：調(diào)整還原溫度以避免 SO? 殘留。
含氧樣品：控制進(jìn)樣速度，防止燃燒過(guò)快。
所有優(yōu)化參數(shù)可保存為新方法文件，形成實(shí)驗(yàn)室專屬數(shù)據(jù)庫(kù)。
FlashSmart 軟件的“Method Manager”模塊允許用戶管理多種分析方法。
每個(gè)方法文件包含完整參數(shù)、校準(zhǔn)信息與日志記錄。
支持版本控制，可追蹤修改歷史。
可通過(guò)導(dǎo)入導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)方法共享，便于實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化。
此外，用戶可根據(jù)樣品類型創(chuàng)建自動(dòng)選擇策略，如根據(jù)序列中樣品名稱自動(dòng)調(diào)用相應(yīng)方法，實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守運(yùn)行。
方法建立完成后，需通過(guò)質(zhì)量控制樣（QC Sample）驗(yàn)證方法穩(wěn)定性。
空白樣檢測(cè)：用于檢查系統(tǒng)背景。
重復(fù)樣檢測(cè)：評(píng)估樣品處理與進(jìn)樣一致性。
控制圖監(jiān)測(cè)：軟件可自動(dòng)生成趨勢(shì)圖，判斷結(jié)果漂移。
FlashSmart 的數(shù)據(jù)系統(tǒng)支持將結(jié)果直接導(dǎo)入實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)（LIMS），自動(dòng)計(jì)算偏差與合格率，確保數(shù)據(jù)可追溯。
峰形不對(duì)稱或重疊
檢查分離柱溫度設(shè)定；
確認(rèn)載氣流速是否穩(wěn)定。
結(jié)果偏低
樣品燃燒不完全；
校準(zhǔn)曲線斜率異常。
信號(hào)漂移
檢查還原管或吸附柱是否老化；
重新校準(zhǔn)系統(tǒng)。
分析中斷
氣體壓力不足或電磁閥響應(yīng)延遲；
軟件自動(dòng)記錄錯(cuò)誤代碼，可據(jù)此排查。
主爐溫度：950°C
還原爐溫度：680°C
載氣流速：120 mL/min
氧氣流速：300 mL/min
助燃時(shí)間：12 秒
檢測(cè)延時(shí)：150 秒
校準(zhǔn)物質(zhì)：Sulfanilamide
回歸方程：y = 0.985x + 0.002，R2 = 0.9995
驗(yàn)證結(jié)果顯示，C、H、N、S 含量與理論值偏差均在 ±0.2% 以內(nèi)，表明方法準(zhǔn)確可靠。
杭州實(shí)了個(gè)驗(yàn)生物科技有限公司
