FlashSmart 是一款高自動化、模塊化的元素分析儀,基于改良的 Dumas 方法,用于測定樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S)、氧(O)等元素含量。它具有多種配置版本,可適應 CHN、CHNS、CHN/O、NC、N/Protein 等不同應用。
儀器設計目標包括簡化工作流程、提高通量、降低日常維護負擔,并且支持 24 小時自動運行。
培訓的目標:使操作人員理解儀器結構、掌握日常操作流程、理解方法參數設置、能夠執行日常維護與故障排查,從而保證儀器長期穩定、可靠運行。
FlashSmart 主要由以下幾部分組成:
樣品自動進樣器(如固體錫杯、液體銀杯用樣品池)
燃燒爐/熱裂解爐(或稱反應器)用于樣品燃燒或氧化/裂解
氣路系統:載氣(如氦或氬)、氧氣(用于燃燒)、排氣與捕集器(脫水、脫 CO?/SO?/鹵素)
氣相色譜(GC)分離柱,用于分離燃燒或裂解后產生的氣體(如 CO?, H?O, N?, SO?)
檢測器,通常為熱導檢測器 (TCD)/有時配合火焰光度檢測器 (FPD) 用于 S 跟蹤分析。
控制軟件(例如 EagerSmart 數據處理軟件)負責自動控制、數據采集、報告生成。
對于 CHNS 分析,樣品置于錫杯中,經氧氣燃燒反應器燃燒,在載氣(如氦)流動下,燃燒氣體首先通過催化還原/氧化床,再經 GC 分離,最終由 TCD 檢測。
對于氧分析,儀器可切換為熱裂解模式(樣品置銀杯中、裂解爐溫度高 ~1060 ℃),生成 CO,隨后分離檢測。
氣路系統自動切換、載氣流量穩定、色譜分離可靠性高,是保證準確度和重復性的關鍵。儀器模塊化設計允許多種配置,可擴展至一臺儀器實現 1~5 元素測定。
儀器應放置在平穩、通風良好、遠離強磁、強振動的實驗臺上。
周邊應留出足夠空間用于通風、維護、通道操作。
氣源要求:高純度載氣(如氦或氬)、氧氣(燃燒用)、干燥清潔的實驗室空氣或氮氣輔助氣源。
電源要求:建議配備穩壓電源及良好接地,避免電壓波動干擾檢測器。
環境條件:推薦室溫控在20-25 ℃、濕度 30-60%。環境變化大可能影響氣流穩定、檢測器噪聲。
通風排氣:燃燒產生的廢氣必須經排氣系統排出,避免積累影響安全或檢測穩定性。
打開載氣、氧氣、排氣系統,并確認流量計指示正常、氣路無滲漏。
打開控制軟件,進入氣路預熱、爐體升溫程序。建議開機后預熱一定時間直到基線穩定、噪聲減小。
通過進樣空白錫杯或銀杯運行幾次空白進樣,觀察基線是否平穩、是否有跳變、是否達到穩定狀態。
運行儀器內建的 “空白+標準” 程序,確認校準曲線、檢查標準樣品測定是否在預期值以內。
檢查軟件版本、儀器參數設置是否符合實驗室 SOP。記錄初始狀態。
樣品必須均質、干燥、無水分含量高、代表性好、不含過量雜質(如未燃盡的有機殘渣、未粉碎的大塊顆粒)。
固體樣品通常研磨至細粉末(如 < 250 μm)、干燥至恒重;液體樣品如需要,應預處理為稱重可分析狀態。
對于易揮發樣品或含水量高樣品,應采用適當的前處理方法(如冷凍干燥、凍干、或預烘干)。
根據方法要求稱取樣品質量。通常 CHNS 測定稱取幾毫克到若干十毫克;但具體請參考實驗室 SOP 和樣品類型。
將樣品置于錫杯(固體)或銀容器(液體/氧分析)中,根據樣品屬性折疊或密封進樣器。確保錫杯或銀杯密閉、無空氣夾帶。
樣品盒標簽清楚、編號一致,避免混樣。
根據要分析的元素類型(如 CHN、CHNS、CHN/O 等)選擇儀器配置。FlashSmart 提供多達 20 多種配置選擇。
在軟件中設置分析方法:如爐溫、載氣類型與流量、氧氣流量、色譜柱溫度、檢測器設置、進樣延遲時間、運行時間等。比如在應用筆記中提到 CHNS 爐體溫度 950 ℃、氧分析爐體溫度 1060 ℃。
設定空白、標準與樣品進樣順序。推薦每批次運行前插入空白、標準樣以監控系統狀態。
確認校準系數(如 K-factor)是否已設定,并且近期是否需要更新。部分方法建議使用標準物質(如 acetanilide)進行校準。
在軟件中設置報告輸出內容,包括質控參數、重復性、標準偏差、RSD 等。確保所需輸出項符合實驗室管理體系要求。
若使用多爐或雙通道(如配備 MVC 模塊),需要在軟件中設定切換模式和待機氣體模式。
以下為推薦的典型操作流程(以分析 CHNS 為例,其他元素類似,可調整):
樣品準備完畢、自動進樣器就緒、載氣/氧氣流開、儀器預熱完成、基線穩定。
在軟件中選定方法,運行空白進樣(例如錫杯僅空白)并觀察基線、信號噪聲、檢測器響應。
運行標準樣本,確保結果在預期范圍內,記錄校準曲線或 K-factor。
正式運行樣品組,樣品按編號插入自動進樣器,軟件按設定自動進樣、運行、數據采集。
監控運行過程中基線變化、峰形、重現性。截至完成一批樣品后,建議運行空白或低濃度參比,以確認系統狀態未偏移。
一批結束后,可根據需要選擇將儀器置于待機模式(模式可切換至氮或氬降低成本)或者關閉。FlashSmart 支持自動切換以降低載氣消耗。
導出報告,包含樣品編號、元素含量、校準系數、QC 指標(如標準偏差、空白背景、RSD)并由操作人員簽署確認。
日終或定期運行儀器清潔程序,如進樣器沖洗、氣路沖洗、空白跑批次。記錄日志。
為了保證儀器長期穩定可靠運行,日常維護不可忽視。以下為建議內容:
每日或每批次運行前檢查載氣流量計、氧氣流量、氣路壓力是否正常。
每周檢查載氣純度是否良好,過濾器如脫氧/脫水罐是否飽和,有無更換需求。
每月清理自動進樣器機械部件,如進樣針、支架、錫杯托盤,確保無積碳、無殘留。
定期更換反應器催化劑、銅還原床、脫水/脫 CO? 吸附劑。過期或飽和會導致燃燒不完全、基線漂移、重復性差。
色譜柱如出現峰拖尾、分離差,需檢查或更換。雖然 FlashSmart 的色譜柱強調無須頻繁更換。
檢查檢測器(TCD)響應是否穩定,無異常噪聲或漂移。若發現噪聲上升或基線漂移顯著,應及時處理。
定期校驗儀器性能:使用標準物質測定、空白重復運行檢查 RSD 是否在控制范圍內。若性能下降,應暫停運行并進行維修。
儀器環保氣路部分(排氣系統、通風、煙氣捕捉)也需定期檢查,確保安全與排放符合實驗室要求。
問題:基線漂移或噪聲升高
檢查載氣流量是否波動、氣源是否純凈、有無漏氣。
檢查反應器催化劑是否飽和、是否有殘留雜質。
檢查色譜柱分離是否正常,是否需要更換。
檢查檢測器(TCD)是否穩定、是否需校準。
問題:樣品測定重復性差、RSD 較高
檢查樣品準備是否合格(如水分、顆粒度、稱量精度)
檢查進樣器是否卡滯、錫杯/銀杯是否密閉、是否有空氣夾帶。
檢查校準標準是否有效、K-factor 是否過期。
問題:模式切換后恢復時間長、結果不穩定(適用于雙爐或 MVC 模塊系統)
檢查 MVC 模塊氣路切換是否流暢、有無延遲。
確認待機時載氣是否切換為氮或氬以降低消耗,并在切換回分析模式前氣路切換完成。
問題:樣品燃燒不完全或出現殘渣
檢查樣品質量是否超出爐體承重范圍或有不適于燃燒的基質。
檢查樣品是否正確置入錫杯、是否充分展開。
檢查燃燒爐溫是否達到設定溫度。
每次稱樣時須注意稱量精度,保持稱量天平校準狀態、避免濕度或靜電影響。
樣品裝錫杯/銀杯時避免握杯邊緣、避免指紋或油污污染。
自動進樣器運行期間,勿強行觸動儀器部件,以免偏移或造成誤差。
若儀器附近進行其他強烈震動或磁場干擾(如大型機械啟動、焊機工作),應暫停測量或將儀器設為待機。
日常運行中,若突然發生停電或氣源斷氣,應立即暫停運行,待氣路/電源恢復且基線穩定后再繼續。
維持良好的操作日志,每批次記錄運行狀況、異常情況、維護歷史。做到“誰操作、什么時候、操作了什么、有哪些異常”可追溯。
制定并遵守實驗室 SOP,包括開機、關機、進樣、方法選擇、結果導出、清潔維護流程。
建立操作培訓記錄,對新加入人員或更換方法人員應進行培訓并考核。
每批樣品運行前,至少運行一個空白與一個標準樣,以確認儀器狀態。
運行結果導出后,應由操作人員初步審核元素含量、RSD、空白背景是否正常,然后由質量負責人復核簽字。
建立樣品編號、分析日期、分析人員、方法版本、儀器編號、批次號等信息,確保結果追溯性。
空白信號應在控制范圍內,無異常高峰或漂移;若異常,應暫停運行并排查原因。
標準樣測定值應在認證范圍內,偏差超出實驗室設定限值(如偏差 ±3 %)應立即校正或暫停運行。
對于重復樣測定,應計算 RSD 值、控制在設定限(如 RSD < 1 % 或按方法要求)。如果 RSD 超標,應查找樣品制備或儀器狀態問題。
建議定期(如每月或每季度)運行認證參考物質,做方法驗證。
記錄基線漂移趨勢、噪聲水平、載氣消耗量、切換頻率、催化劑更換記錄等,作為儀器狀態監控指標。
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