賽默飛(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、高靈敏度的有機元素分析設備,可對樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)及硫(S)元素進行快速定量測定。儀器基于動態燃燒法(Dynamic Flash Combustion)原理,通過高溫燃燒、還原、分離與熱導檢測(TCD)實現多元素同步分析。
作為精密儀器,FLASH 2000 CHNS 對操作環境、樣品制備、系統維護和安全防護均有嚴格要求。若操作不當,可能導致測試結果偏差、儀器性能下降甚至安全事故。
本文從操作安全、環境條件、樣品要求、系統運行、維護保養及異常處理等方面系統闡述儀器使用注意事項,為實驗人員提供詳盡的技術指導與風險防控要點。
嚴格遵守操作規程
所有操作人員必須經過培訓并熟悉儀器結構、原理和操作流程。未接受培訓者不得獨立使用。
避免隨意更改參數
儀器出廠時已完成最佳化配置,用戶不得隨意修改系統參數(如燃燒溫度、氣流速率、檢測延時等),以免影響穩定性。
操作順序正確
操作步驟必須遵循“通氣 → 通電 → 預熱 → 校準 → 測試”的順序。關機時應按“冷卻 → 斷電 → 斷氣”順序執行。
做好運行記錄
每次使用必須填寫《設備使用記錄表》,包括操作人員、樣品批次、運行時間、溫度設定及異?,F象。
保持實驗室環境穩定
避免溫濕度大幅波動及強磁干擾,環境清潔無塵。
燃燒爐溫度高達 950–1050°C,操作時禁止觸摸爐體及管路;
若需更換燃燒管或吸附劑,必須待爐溫降至室溫后進行;
加熱過程中不得打開爐蓋或拆卸管件。
氧氣與氦氣均為高壓氣體,應使用合格的減壓閥與金屬管路;
氧氣瓶應固定牢固并遠離明火,瓶口不準沾有油脂;
定期檢查氣體接頭密封性,防止泄漏;
關閉氣源時,應先關閉主閥,再排放殘壓。
儀器必須可靠接地;
禁止帶電拆裝部件或電纜;
遇電源閃斷或異常波動時,應立即關閉儀器主電源;
不得使用非原裝電源線或延長線。
樣品制備中使用的助燃劑(WO?)應避免吸入或接觸皮膚;
廢棄燃燒殘渣需按實驗室固廢管理規范處理;
禁止在儀器周圍存放易燃溶劑或腐蝕性氣體。
安裝位置
儀器應置于堅固、水平的防震實驗臺上,避免靠近熱源與通風口。
環境條件
室溫:20–25°C;
相對濕度:40–60%;
電源波動 ≤±10%;
環境無大量粉塵與油煙。
排氣系統
儀器必須連接獨立排氣管道,確保燃燒尾氣排出。禁止堵塞排氣口。
通風要求
使用過程中需保持實驗室空氣流通,防止氧氣濃度升高。
防震與防塵
避免重物撞擊儀器;定期清理外殼灰塵,以防靜電干擾信號。
樣品應均勻、干燥,不含水分和揮發性組分;
避免使用含強氧化劑或高氯成分樣品,以防腐蝕燃燒管。
使用精度 ±0.01 mg 的電子天平;
樣品量應符合方法要求(一般 1–3 mg);
稱量過程中避免氣流與靜電影響。
按樣品量的 5–10 倍添加 WO?;
對難燃或高碳樣品適當增加助燃劑比例;
使用前檢查助燃劑是否干燥無結塊。
使用錫杯封裝,封口緊密無泄漏;
液體樣品需使用吸附介質固定后再封裝;
避免錫杯表面污染,防止信號干擾。
封裝樣品應置于干燥器中保存;
編號與進樣順序應與軟件樣品表一致;
避免長時間存放導致吸濕或氧化。
確認氧氣、載氣壓力穩定;
檢查氣路接頭無泄漏;
查看燃燒管、還原管是否安裝正確;
確保自動進樣器歸零且軌道清潔。
燃燒爐 950°C、還原爐 650°C;
預熱 30–40 分鐘后進行基線檢測;
若基線漂移大于 0.05 mV/h,應檢查氣體純度。
每日運行前用標準物質(乙酰苯胺或 Sulfanilamide)校準;
校準曲線回歸系數 R2≥0.999;
定期進行重復性測試(RSD ≤0.2%)。
確認樣品順序與編號;
實時監控信號峰形與壓力曲線;
若出現異常報警,應立即暫停運行。
禁止隨意關閉加熱系統;
禁止打開爐蓋或拆卸氣路;
禁止插拔電纜或移動儀器。
數據審查
檢查峰形是否完整、基線是否平穩;
對異常值進行標注并重新分析。
結果保存
每次分析結束后立即備份數據;
數據文件應按日期和樣品編號命名。
報告生成
確認報告模板內容準確,包括樣品信息、分析條件及結果;
核對操作員與審核員簽名。
防止數據丟失
建立本地與云端雙重備份;
軟件升級前務必保存歷史數據庫。
分析結束后運行“Purge System”程序沖洗氣路;
清除燃燒口殘渣與灰燼;
每天檢查氣壓與流量是否穩定。
每兩周更換燃燒墊、捕水劑與吸附劑;
每月檢查燃燒管、還原管密封圈;
每季度進行氣密性檢測。
每半年更換分離柱與檢測池過濾件;
每年由工程師執行全面校準與性能驗證。
使用無塵布擦拭外殼,禁止用有機溶劑清洗面板;
清潔燃燒系統時,避免金屬工具劃傷石英管。
| 報警內容 | 可能原因 | 處理措施 |
|---|---|---|
| “Temperature Error” | 溫控傳感器故障或加熱絲斷裂 | 檢查溫控模塊或更換加熱絲 |
| “Gas Flow Error” | 氣體壓力不足或泄漏 | 檢查氣瓶與管路接頭 |
| “Detector Signal Low” | 檢測器污染或靈敏度下降 | 清洗檢測池或重新校準 |
| “Baseline Drift” | 吸附劑飽和或氣體含水 | 更換捕水劑、延長沖洗時間 |
| “Autosampler Error” | 機械臂位置偏移 | 執行自動校準程序 |
立即停止分析任務;
記錄報警信息與運行狀態;
檢查相關部件;
若無法排除,聯系專業工程師;
故障處理后重新運行標準樣驗證性能。
定期檢查關鍵部件;
避免長時間連續高負載運行;
按周期更新易損耗件(石英管、密封圈、吸附劑等)。
培訓要求
新操作員必須經資深人員指導培訓;
熟悉儀器工作原理與軟件操作界面;
了解常見故障判斷與應急處理方法。
個人防護
穿戴實驗服、防護手套與護目鏡;
避免皮膚直接接觸燃燒殘渣與化學試劑;
長發應扎起,防止卷入機械部件。
工作習慣
保持操作臺整潔;
不得在儀器旁飲食或放置雜物;
分析結束后清理樣品殘留并關閉氣源。
責任與記錄
每次操作應簽署設備使用記錄;
異常情況需填寫《儀器異常報告單》。
性能驗證
每季度進行系統性能驗證,包括線性度、精密度與準確度。
文件管理
所有操作規程、校準記錄、維護日志須統一歸檔;
文件更改須經主管批準并記錄版本號。
樣品追溯
樣品編號、分析日期、結果與操作者信息需保持對應關系。
審查與校驗
質量負責人定期審查操作日志與結果報告,確保符合實驗室質量體系(ISO 17025 或 GLP)要求。
短期停機(每日)
運行氣體沖洗程序 10 分鐘;
關閉加熱系統;
關閉氣體主閥;
待溫度降至室溫后斷電。
長期停機(超過一周)
清洗燃燒與還原系統;
移除填充物與吸附劑;
封閉進樣口與排氣口;
拔除電源插頭;
覆蓋防塵罩并貼上“停用”標識。
重新啟用前檢查
確認氣路密封;
更換新填料與吸附劑;
進行性能校準后方可正式運行。
定期培訓制度
每年至少組織一次設備操作與安全培訓,提升技能水平。
維護計劃管理
建立維護臺賬,記錄耗材更換、維修與性能驗證時間。
異常反饋機制
對任何異常運行、信號漂移或誤差超標現象應及時報告并分析原因。
持續改進
根據運行數據優化分析方法與參數,提升儀器利用率與數據可靠性。
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