賽默飛(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款用于測(cè)定樣品中碳(C)、氫(H)、氮(N)和硫(S)含量的高精度儀器。它基于**動(dòng)態(tài)燃燒法(Dynamic Flash Combustion)**原理,通過(guò)高溫燃燒、還原、分離及熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)測(cè)定生成氣體濃度,實(shí)現(xiàn)多元素同步分析。
在實(shí)驗(yàn)室培訓(xùn)中,操作視頻教學(xué)是幫助初學(xué)者快速掌握儀器運(yùn)行步驟的最有效方式。通過(guò)圖像化的演示,操作者能夠直觀了解系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、操作界面、分析流程與維護(hù)方法,從而提升實(shí)驗(yàn)效率與安全水平。
本文以“FLASH 2000 CHNS 操作視頻”為主線,詳細(xì)說(shuō)明視頻中各階段內(nèi)容,包括:系統(tǒng)介紹、開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備、方法建立、樣品分析、數(shù)據(jù)輸出、維護(hù)清洗與關(guān)機(jī)步驟。
視頻開(kāi)篇由解說(shuō)員簡(jiǎn)要介紹儀器的外觀結(jié)構(gòu)。畫(huà)面依次展示:
主機(jī)部分(包含燃燒爐、還原爐、檢測(cè)器);
自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)(樣品托盤(pán)與投樣針);
氣體供給模塊(氧氣瓶、氦氣瓶及減壓裝置);
計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)與軟件界面;
排氣與通風(fēng)管線連接位置。
講解重點(diǎn)在于幫助操作者熟悉各系統(tǒng)的相對(duì)位置與功能。例如,燃燒爐位于儀器左側(cè),用于樣品氧化;還原爐在右側(cè),用于去除多余氧氣并將 NO? 還原為 N?。
鏡頭切入計(jì)算機(jī)桌面,演示員打開(kāi) EagerSmart 軟件。畫(huà)面中依次說(shuō)明以下主要模塊:
Method(方法)編輯區(qū):設(shè)置分析參數(shù)(溫度、流量、氧氣脈沖等);
Sample Table(樣品表):輸入樣品編號(hào)、質(zhì)量、批次;
Status Window(狀態(tài)窗口):顯示爐溫、氣壓與運(yùn)行狀態(tài);
Signal Plot(信號(hào)曲線):實(shí)時(shí)監(jiān)控檢測(cè)器輸出。
視頻中通過(guò)動(dòng)畫(huà)標(biāo)注不同功能鍵的作用,如“Run”、“Stop”、“Calibrate”、“Zero”等按鈕,讓操作者在實(shí)際操作中快速找到對(duì)應(yīng)功能。
視頻顯示操作員檢查實(shí)驗(yàn)室條件:
室溫 20–25°C,濕度 50%左右;
電源電壓穩(wěn)定,接地良好;
通風(fēng)柜運(yùn)行正常,排氣管暢通。
講解員強(qiáng)調(diào),F(xiàn)LASH 2000 屬于高溫高壓系統(tǒng),必須在通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)環(huán)境中運(yùn)行,以防氣體積聚或溫度異常。
畫(huà)面切至氣瓶區(qū),演示員分別打開(kāi)氦氣與氧氣瓶:
調(diào)節(jié)減壓閥使輸出壓力保持在 0.3–0.5 MPa;
檢查接口是否漏氣;
觀察壓力表變化,確保輸出穩(wěn)定。
隨后,軟件界面顯示流量監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),確認(rèn)載氣流量為 120 mL/min,氧氣流量在分析階段由脈沖閥自動(dòng)控制。
演示員打開(kāi)儀器背部電源總開(kāi)關(guān),主機(jī)啟動(dòng)后狀態(tài)燈亮起。電腦端 EagerSmart 自動(dòng)連接儀器,右下角狀態(tài)欄顯示 “Connected”。
視頻字幕提示:
“請(qǐng)?jiān)谙到y(tǒng)完全預(yù)熱并氣路穩(wěn)定后進(jìn)行任何分析操作。”
鏡頭聚焦軟件界面,演示員點(diǎn)擊 “New Method”。
參數(shù)設(shè)置如下:
| 參數(shù)名稱(chēng) | 推薦值 | 說(shuō)明 |
|---|---|---|
| 燃燒爐溫度 | 1020°C | 保證有機(jī)物完全燃燒 |
| 還原爐溫度 | 650°C | 促進(jìn) NO? 還原為 N? |
| 氧氣脈沖體積 | 1.2 mL | 控制燃燒速率 |
| 氧氣脈沖時(shí)間 | 1.5 s | 配合樣品燃燒特性 |
| 載氣流量 | 120 mL/min | 保持分離效率 |
| 檢測(cè)靈敏度 | 中檔 | 防止信號(hào)飽和 |
| 分離柱溫度 | 70°C | 控制峰形穩(wěn)定 |
演示員命名文件為 “CHNS_Standard_Method”,并保存。視頻演示如何在樣品分析前調(diào)用已有方法,避免重復(fù)設(shè)置。
視頻顯示天平操作鏡頭:
使用分析天平(精度 0.01 mg);
稱(chēng)取乙酰苯胺 2.0 mg 作為標(biāo)準(zhǔn)樣;
將樣品放入錫杯中,用鑷子封口;
樣品編號(hào)與軟件輸入保持一致。
講解員提醒:
“稱(chēng)量過(guò)程中應(yīng)避免樣品吸濕或殘留指紋,使用防靜電鑷子操作?!?/p>
畫(huà)面切換至自動(dòng)進(jìn)樣器,操作員將錫杯依次放入托盤(pán)孔中。
軟件中自動(dòng)生成樣品序列:空白 → 標(biāo)準(zhǔn)樣 → 樣品。
系統(tǒng)執(zhí)行樣品定位校準(zhǔn),確認(rèn)投樣針位置準(zhǔn)確后進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。
演示員點(diǎn)擊 “Start” 啟動(dòng)程序,系統(tǒng)自動(dòng)執(zhí)行:
樣品投放;
氧氣脈沖注入;
燃燒反應(yīng)與還原;
氣體分離與檢測(cè)。
屏幕上出現(xiàn)信號(hào)曲線:第一峰為氮?dú)猓诙鍨槎趸?,第三峰為水蒸氣,第四峰為二氧化硫?/p>
視頻中的曲線動(dòng)畫(huà)展示不同元素信號(hào)的順序與相對(duì)強(qiáng)度,幫助初學(xué)者理解峰形對(duì)應(yīng)關(guān)系。
狀態(tài)窗口顯示爐溫、氣壓實(shí)時(shí)數(shù)據(jù);
信號(hào)曲線平滑無(wú)噪聲;
載氣流量穩(wěn)定。
解說(shuō)員指出:
“在正常情況下,峰形應(yīng)對(duì)稱(chēng)、基線平穩(wěn)。如出現(xiàn)拖尾或分叉,說(shuō)明系統(tǒng)存在流阻或污染?!?/p>
分析完成后,軟件自動(dòng)計(jì)算 C、H、N、S 含量,并顯示在結(jié)果表格中。
視頻示例結(jié)果:
C:71.08 %
H:6.69 %
N:10.34 %
S:未檢測(cè)
同時(shí)彈出校正曲線線性圖(R2=0.9997),驗(yàn)證系統(tǒng)精度。
演示員點(diǎn)擊 “Export Data”,選擇保存路徑。系統(tǒng)可導(dǎo)出:
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表(.csv 或 .xlsx);
信號(hào)曲線圖(.png);
校準(zhǔn)報(bào)告與方法參數(shù)文件。
視頻展示如何使用 “Replay” 功能重新查看信號(hào)曲線,以檢查峰形完整性。
此功能有助于分析異常樣品或基線漂移問(wèn)題。
點(diǎn)擊 “Generate Report” 后系統(tǒng)自動(dòng)生成實(shí)驗(yàn)報(bào)告,包括:
樣品編號(hào)、質(zhì)量、分析時(shí)間;
元素含量與標(biāo)準(zhǔn)偏差;
校準(zhǔn)方程與相關(guān)系數(shù)。
報(bào)告模板可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化格式修改。
視頻演示員在系統(tǒng)冷卻后拆下燃燒管:
清除殘?jiān)c石英棉;
更換氧化銅與銀絲層;
按順序重新裝填并密封。
說(shuō)明文字強(qiáng)調(diào):
“燃燒管維護(hù)應(yīng)在完全冷卻后進(jìn)行,操作時(shí)佩戴耐熱手套與防護(hù)眼鏡?!?/p>
畫(huà)面展示捕水劑(P?O? 或分子篩)更換過(guò)程:
拆開(kāi)干燥管;
倒出舊吸附劑并清理管壁;
加入新干燥劑并標(biāo)注日期。
演示員展示如何用氣體吹凈檢測(cè)池內(nèi)部灰塵,保持 TCD 清潔;
隨后進(jìn)行系統(tǒng)“Auto Zero”操作,校正基線。
運(yùn)行空白樣確認(rèn)無(wú)殘留峰;
待爐溫降至 200°C 以下。
關(guān)閉 EagerSmart 軟件;
關(guān)閉儀器電源;
關(guān)閉氧氣瓶與氦氣瓶主閥;
保留氣體殘壓以防止倒吸;
清潔進(jìn)樣托盤(pán)與外殼。
視頻最后以安全警示字幕結(jié)尾:
“嚴(yán)禁在高溫狀態(tài)下拆卸燃燒或還原系統(tǒng),確保氣源關(guān)閉后再維護(hù)。”
視頻通過(guò)實(shí)例演示三種常見(jiàn)問(wèn)題的處理:
表現(xiàn):信號(hào)波動(dòng)不穩(wěn)定。
解決:檢查氣體純度與干燥劑狀態(tài),重新平衡檢測(cè)器。
表現(xiàn):峰形異常、碳含量偏低。
解決:增加氧氣脈沖量或更換燃燒管。
表現(xiàn):自動(dòng)進(jìn)樣器停止或托盤(pán)卡頓。
解決:清潔進(jìn)樣軌道,檢查投樣針是否堵塞。
視頻對(duì)比“錯(cuò)誤操作”與“正確操作”畫(huà)面,使學(xué)習(xí)者明確規(guī)范流程的重要性。
氧氣系統(tǒng)不得接觸油脂;
氣瓶固定牢靠,遠(yuǎn)離熱源;
操作時(shí)穿戴防護(hù)裝備。
每天運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證結(jié)果;
每周進(jìn)行氣密性與基線測(cè)試;
每月更新校正曲線。
視頻以表格形式展示 QC 計(jì)劃表,強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)室規(guī)范化管理。
該教學(xué)視頻的核心目標(biāo)是使操作人員:
熟悉儀器結(jié)構(gòu)與系統(tǒng)功能;
掌握標(biāo)準(zhǔn)化開(kāi)機(jī)、運(yùn)行、關(guān)機(jī)流程;
了解數(shù)據(jù)處理與報(bào)告導(dǎo)出方法;
學(xué)會(huì)基礎(chǔ)維護(hù)與問(wèn)題排查。
通過(guò)視頻可實(shí)現(xiàn)“可視化培訓(xùn) + 實(shí)操同步指導(dǎo)”,減少誤操作,提高數(shù)據(jù)可靠性。
新員工培訓(xùn)
視頻可用于實(shí)驗(yàn)室新人崗前培訓(xùn),實(shí)現(xiàn)零基礎(chǔ)學(xué)習(xí)。
方法推廣與標(biāo)準(zhǔn)化管理
不同實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)視頻統(tǒng)一操作規(guī)范,確保結(jié)果一致性。
質(zhì)量認(rèn)證與審核展示
視頻作為培訓(xùn)記錄與技術(shù)文件,滿足質(zhì)量體系審核要求。
教學(xué)演示與科研指導(dǎo)
高校、研究機(jī)構(gòu)可在課程或項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)中使用該視頻輔助教學(xué)。
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